使用
化学发光定氮仪检测样品氮含量,必须要经过消化样品,蒸馏,滴定计算氮含量结果这三个步骤,因此定氮仪检测结果不准确的原因主要也和这三步有关。
通过分析发现,影响定氮仪检测结果的原因主要有以下几点;
一、消化问题:
1、消化过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未*消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2、消化前添加的样品、浓硫酸、催化剂未按比例添加,导致消化不*。
二、滴定问题:
1、盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高(手动滴定时容易出现回收率偏低)。
2、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成浓度不准(建议时间不要超过1个月,超过需要重新配置)。
三、蒸馏问题:
1、化学发光定氮仪蒸馏装置内部管道及冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
2、收集液太少,未能没过接收管出口。
3、收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。即冷凝管温度过高,接收液超出正常温度。
当然,以上指的是定氮仪检测结果不准确的常见三大原因,但也有少数其他因素导致,比如:天平的问题,导致样品称量不准确;样品未粉碎均匀,未取净干的样品;试剂过期变质;人员误操作等等,这就需要出现问题时一一排查,直到找到问题的关键所在。
因此要获得准确的检测结果,除了要选择一款性价比高,性能稳定的定氮仪之外,在检测之前还应该做好仪器相关的检测校准工作。
在操作过程中,严格按照化学发光定氮仪操作规程,包括消化时的温度设置,催化剂的配比规则,消化时间等等。每个细节都有可能影响定氮仪测定结果,因此虽然有专业的仪器作为帮手,但是操作过程同样不可以马虎。